Determinación del punto de fusión

- Mar 01, 2018 -

Determinación del punto de fusión

  1. Llene un tubo capilar con cristales de aproximadamente 3 mm de alto. Coloque el tubo capilar (extremo abierto hacia abajo) en los cristales y golpéelo en el fondo del plato de cristalización para que los cristales entren en el tubo. Fuerce que los cristales se deslicen hacia el fondo del tubo usando uno de los siguientes métodos: toque el tubo (extremo abierto hacia arriba) en el banco del laboratorio; deje caer el tubo capilar a través de un tubo de vidrio de 2-3 pies; o frote el tubo capilar a lo largo de un trozo de gasa de alambre.

  2. Coloque el tubo capilar en el aparato de punto de fusión MEL-TEMP. Establezca MEL-TEMP a un nivel lo suficientemente alto para hacer una determinación rápida del punto de fusión. Observe el proceso de fusión a través de la lupa.

  3. Una vez que se determina el rango del punto de fusión, prepare otro tubo capilar (los tubos solo deben usarse una vez y luego descartados) y ajuste el MEL-TEMP al nivel de potencia apropiado, según la tabla de nivel de potencia / temperatura. Esta vez, asegúrese de que el aumento de la temperatura no sea más de 2oC por minuto. De nuevo, observa a través de la lente.

Aparato Fisher-Johns

  1. Coloque una cubierta de lente en el pocillo circular y tome cristales sobre la cubierta del lente (vea la Figura 2).

  2. Coloque otra tapa de la lente en la parte superior de los cristales y mueva la lupa sobre el pozo.

  3. Ajuste la temperatura usando el dial y encienda el aparato al presionar el interruptor.

  4. Observe el compuesto a través de la lupa y registre la temperatura a la que se derrite (consulte la Figura 3).



    Figura 2. Cristales en la cubierta de la lente

  5. cristales en la cubierta de la lente

compuesto después de derretirse


Figura 3. Compuesto después de ser derretido

  1. Instale un soporte de anillo con un mechero Bunsen (que se debe conectar a una válvula de gas con un tubo de goma), un anillo encima y una gasa en el anillo (consulte la Figura 4).

  2. Coloque un vaso de aceite mineral en la gasa de alambre.

  3. Coloque una muestra del compuesto en un tubo capilar y use una pieza delgada de tubo de goma como una banda de goma para unir el tubo capilar a un termómetro (consulte la Figura 5).

  4. Inserte el termómetro a través de un agujero en un corcho, y sujete el corcho al soporte del anillo como se muestra.


    aparato de aceite mineral

    Figura 4. La configuración para el procedimiento



    aparato de aceite mineral

    Figura 5. El termómetro con un tubo capilar conectado con tubos de goma

  5. Use el mechero bunsen para calentar el aceite mineral lentamente.

  6. Registre la temperatura a la cual el sólido en el tubo capilar se derrite.

1. Cuando se haya determinado un rango de punto de fusión satisfactorio, elija una sustancia conocida que tenga un punto de fusión dentro de los 5 ° C del valor observado. Haga una mezcla homogénea de cantidades iguales de las sustancias desconocidas y conocidas. Muela con un mortero y una maza o una varilla de vidrio pulido al fuego y luego llene un tubo capilar con la mezcla.

2. Determinar el punto de fusión de la mezcla. Si la muestra desconocida es idéntica a la muestra conocida, el punto de fusión permanecerá sin cambios. Si las dos muestras son diferentes, el punto de fusión se reducirá.

diagrama de fases

A. Sublimación
B. Derretimiento
C. Evaporación


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